Bu çalisma iki bölümden olusmaktadir. Ilk bölümde Hofmann-tipi Co(III), Ni(II), Cu(II), Zn(II) ve Cd(II) di- ve trietanolamin kompleksleri sentezlendi. Bütün komplekslerin nem çekmedikleri, havada kararli olduklari ve su, DMF, DMSO, CCl4 gibi genel çözücülerde çözünmedikleri bulundu. Komplekslerin çözünür olmamalarindan dolayi sadece IR spektrumlari incelenebildi. Komplekslerin IR spektrumlarinin, Cu(II)-di- ve trietanolamin kompleksleri hariç, benzer oldugu bulundu. Bakir komplekslerinin IR spektrumlarinin farkliliginin Jahn-Teller etkisinden kaynaklanabilecegi düsünüldü. Komplekslerin spin manyetik momentleri tayin edildi ve bütün komplekslerin yüksek spinli oldugu görüldü. Bu çalismanin ikinci bölümünde ise Werner-tipine benzer Co(II), Ni(II), Cu(II) ve Zn(II) di- ve trietanolamin kompleksleri sentezlendi ve elementel analiz, manyetik moment, UV-Vis ve IR spektrumlari alinarak karakterize edildi. Ni(II) ve Cu(II) komplekslerinin kristal yapilari X-isini tek kristal çalismalari ile belirlendi. Ni(II) kompleksi bozulmus bir oktahedral geometri, Cu(II) kompleksi ise iki dietanolaminat köprüsüyle ve NCS ligantlari ile dimerik bir yapida bozulmus karedüzlem bir yapi gösterdi.