Se ha estudiado la determinación de especies de arsénico y de contenidos totales de arsénico y metales pesados (Cd, Cr, Cu, Ni, Pb y Zn) en muestras de interés medioambiental por su elevada capacidad acumuladora de metales: algas marinas comestibles y plantas terrestres procedentes de suelos contaminados por actividades mineras. La determinación de contenidos totales se llevó a cabo por ICP-AES y HG-AFS, observándose una elevada capacidad de bioabsorción de las muestras estudiadas. La determinación de especies de arsénico hidrosolubles se realizó por HPLC acoplada a ICP-AES, HG-ICP-AES y (UV)-HG-AFS. En las plantas, se identificó la presencia de arseniato (As(V)) y arsenito (As(III)), así como de ácido monometilarsónico (MMA) y óxido de trimetilarsina (TMAO) en algunas especies. En la mayoría de las algas se encontraron especies tóxicas (As(V) y ácido dimetilarsínico (DMA)), así como hasta cuatro arsenoazúcares. La determinación de especies de arsénico liposolubles en algas se llevó a cabo mediante análisis on line por HPLC-ICP-MS/ESI-MS, identificándose tres hidrocarburos que contienen arsénico y once arsenofosfolípidos, cuyas masas moleculares se confirmaron por GC-MS y HR-MS.